روش ها و نحوه آنالیز طلا با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی (AA)
آنالیز و تعیین مقدار دقیق طلا، ستون فقرات صنایع معدنی، بازیافت فلزات گران بها و ساخت آلیاژها است. درحالی که روش سنتی و استاندارد برای آنالیز طلا (به ویژه در سنگ های معدنی) روش «سنجش آتش» یا Fire Assay است، این روش تنها غلظت کل طلا را به صورت وزنی مشخص می کند.
امروزه، برای دستیابی به سرعت، دقت و حساسیت بالاتر، از روش های دستگاهی استفاده می شود که در این میان، دستگاه طیف سنجی جذب اتمی (Atomic Absorption Spectroscopy – AAS) نقشی اساسی ایفا می کند.
دستگاه جذب اتمی، به خودی خود یک ابزار اندازه گیری است. این دستگاه به ما می گوید چقدر طلا در یک محلول وجود دارد. بنابراین، چالش اصلی در آنالیز طلا (که یک جامد است)، نه خود دستگاه AA، بلکه فرآیند آماده سازی نمونه و تبدیل کامل طلای جامد به یک محلول شفاف و قابل آنالیز است.
در این راهنمای تخصصی، ما در مهام آزما به بررسی کامل متدولوژی آنالیز طلا با دستگاه AA، از آماده سازی نمونه تا اندازه گیری نهایی می پردازیم.
اصل کار جذب اتمی (AA) برای آنالیز طلا چیست؟
برخلاف کوانتومتر (OES) که نور نشر شده از اتم های برانگیخته را اندازه گیری می کند، دستگاه جذب اتمی برعکس عمل می کند: این دستگاه میزان جذب نور توسط اتم های درحالت پایه (Ground State) را می سنجد.
-
منبع نور
برای آنالیز طلا، ما به یک لامپ مخصوص طلا نیاز داریم. این لامپ که Hollow Cathode Lamp (HCL) نام دارد، دارای کاتدی ساخته شده از طلای خالص است. این لامپ دقیقا پرتوی نوری با طول موج مشخصی (مثلا ۲۴۲.۸ نانومتر) ساطع می کند که فقط و فقط اتم های طلا قادر به جذب آن هستند.
-
اتمی سازی
نمونه مایع (که حاوی طلای حل شده است) به درون دستگاه هدایت شده و توسط یک منبع انرژی بسیار داغ (شعله یا کوره گرافیت) به بخار اتمی تبدیل می شود. در این مرحله، کمپلکس های طلای حل شده می شکنند و اتم های طلای آزاد (Au) در مسیر نور لامپ قرار می گیرند.
-
اندازه گیری
اتم های طلای آزاد، نور ۲۴۲.۸ نانومتری لامپ را جذب می کنند. هرچه تعداد اتم های طلا در مسیر نور بیشتر باشد (یعنی غلظت طلا در نمونه بالاتر باشد)، نور بیشتری جذب شده و نور کمتری به آشکارساز می رسد. دستگاه این کاهش شدت نور را اندازه گیری کرده و طبق قانون بیر-لامبرت، آن را به غلظت ترجمه می کند.
چالش حیاتی: آماده سازی نمونه (تبدیل جامد به مایع)
شما نمی توانید یک تکه سنگ طلا یا یک شمش آلیاژی را مستقیما داخل دستگاه AA قرار دهید! طلا باید ابتدا به طور کامل در یک حلال حل شود. این بخش، ۹۰٪ فرآیند آنالیز است. دو روش اصلی برای این کار وجود دارد:
روش ۱: هضم با اسید (Acid Digestion) – روش سریع
طلا فلز بسیار نجیبی است و در اسیدهای معمولی حل نمی شود. تنها حلال اسیدی رایج برای طلا، تیزاب سلطانی (Aqua Regia) است؛ ترکیبی از اسید نیتریک غلیظ و اسید کلریدریک غلیظ (معمولا به نسبت ۱ به ۳)
-
فرآیند
نمونه پودر شده (خاک معدنی یا براده های فلزی) به دقت وزن شده و در یک بشر یا بالن آزمایشگاهی با تیزاب سلطانی مخلوط می شود. سپس محلول به آرامی حرارت داده می شود تا طلا حل شده و به شکل کمپلکس پایدار (AuCl₄)⁻ درآید.
-
مزایا
نسبتا سریع است و برای آنالیزهای سریع (مانند بررسی نمونه های اکتشافی یا لجن های آندی) کاربرد دارد.
-
معایب:
۱. خطر عدم انحلال کامل: اگر طلا در داخل ماتریکس های سیلیکاتی پیچیده محصور باشد (طلای نسوز یا Refractory Gold)، اسید به آن دسترسی پیدا نکرده و بخشی از طلا حل نمی شود، که منجربه خطای منفی شدید (گزارش غلظت کمتر از حد واقعی) می شود.
۲. تداخلات (Interferences): وجود حجم زیادی اسید و نمک های حل شده دیگر (آهن، مس و…) در محلول نهایی می تواند در مرحله آنالیز AA تداخل ایجاد کند.
روش ۲: سنجش آتش (Fire Assay) + آنالیز با AA – روش استاندارد طلایی
این روش، قابل اعتمادترین، دقیق ترین و استانداردترین متد برای آنالیز طلا در نمونه های زمین شناسی و معدنی است. در این متد، ما از Fire Assay برای جداسازی و تغلیظ طلا و از AA برای اندازه گیری نهایی آن استفاده می کنیم.
این فرآیند چند مرحله ای است:
مرحله اول: گداختن (Fusion)
مقدار مشخصی از پودر سنگ معدنی (مثلاً ۳۰ یا ۵۰ گرم) با یک مخلوط پودری به نام فلاکس (Flux) مخلوط می شود. این فلاکس حاوی اکسید سرب (PbO)، بوراکس، سدیم کربنات و… است.
مرحله دوم: جمع آوری (Collection)
مخلوط در یک بوته نسوز (Crucible) در کوره ای با دمای بسیار بالا (حدود ۱۱۰۰ درجه سانتی گراد) ذوب می شود. در این دما، اکسید سرب به سرب مذاب تبدیل می شود. طلا و نقره موجود در نمونه، به دلیل سنگینی و تمایل شیمیایی، در این سرب مذاب حل شده و در ته بوته ته نشین می شوند. مواد سنگی (سیلیکات ها) به صورت یک لایه شیشه ای مذاب به نام سرباره (Slag) در بالا شناور می مانند.
مرحله سوم: کوپلاسیون (Cupellation)
پس از سرد شدن، سرباره شیشه ای شکسته شده و دکمه سربی (Lead Button) که حاوی تمام طلا و نقره است، جدا می شود. این دکمه سربی در یک بوته کوچک متخلخل از جنس خاکستر استخوان یا منیزیت به نام کوپل (Cupel) قرار داده شده و دوباره در کوره حرارت می بیند. در این مرحله، سرب اکسید شده (PbO) و جذب دیواره های کوپل می شود.
مرحله چهارم: دکمه طلا-نقره (Doré Bead)
در انتهای این فرآیند، تنها چیزی که در کوپل باقی می ماند، یک دکمه یا پریل (Prill) بسیار کوچک از آلیاژ طلا و نقره (معروف به Doré) است.
مرحله پنجم: انحلال و ارسال به AA
اینجاست که AA وارد عمل می شود. به جای وزن کردن این دکمه بسیار کوچک (که خطای بالایی دارد)، آنالیزگر دکمه را برداشته و آن را در حجم دقیق و مشخصی از تیزاب سلطانی حل می کند. سپس این محلول به یک حجم استاندارد (مثلا ۱۰ یا ۲۵ میلی لیتر) در یک بالن ژوژه رسانده می شود. این محلول نهایی، که اکنون غلظت مشخصی از طلا را دارد، آماده تزریق به دستگاه جذب اتمی است.
انتخاب روش اتمی سازی: شعله (Flame) در مقابل کوره (Graphite Furnace)
پس از آماده سازی محلول، ما دو انتخاب اصلی برای اتمی سازی در دستگاه AA داریم:
۱. جذب اتمی شعله (Flame AA – FAAS)
در این روش، محلول نمونه به داخل یک شعله داغ (هوا-استیلن) اسپری می شود. شعله حلال را تبخیر و کمپلکس طلا را می شکند و اتم های طلا را در مسیر نور لامپ آزاد می کند.
-
مزایا
بسیار سریع (چند ثانیه برای هر آنالیز)، قوی (Robust) و کاربری آسان
-
معایب
حساسیت پایین تر. این روش برای غلظت های طلا در محدوده ppm (part per million) مناسب است. برای آنالیز سنگ های معدنی کم عیار (که غلظت طلا در آن ها در حد ppb است) اصلا مناسب نیست.
-
کاربرد
آنالیز آلیاژها، آبکاری ها، یا کنسانتره های طلا با عیار بالا
۲. جذب اتمی کوره گرافیت (Graphite Furnace AA – GFAAS)
این روش، انتخاب استاندارد برای آنالیز مقادیر بسیار کم طلا (Trace Analysis) است.
-
فرآیند:
به جای شعله، از یک لوله گرافیتی کوچک (Graphite Tube) استفاده می شود. یک حجم بسیار کوچک (میکرولیتری) از محلول نمونه به داخل این لوله تزریق می شود. سپس لوله توسط جریان برق در چند مرحله برنامه ریزی شده گرم می شود:
- خشک کردن (Drying): حلال (آب و اسید) در دمای پایین تبخیر می شود.
- خاکستر کردن (Ashing): دما بالاتر می رود تا مواد آلی و نمک های مزاحم سوزانده و بخار شوند، درحالی که طلا (که نقطه جوش بالایی دارد) در لوله باقی می ماند.
- اتمی سازی (Atomization): در یک لحظه، دما به شدت بالا می رود (مثلا ۲۵۰۰ درجه سانتی گراد). تمام طلای باقی مانده فورا به ابر اتمی تبدیل می شود.
-
مزایا
حساسیت فوق العاده بالا. این روش می تواند غلظت های طلا را در محدوده ppb (part per billion) و حتی ppt (part per trillion) اندازه گیری کند. این دقیقا همان چیزی است که برای آنالیز طلا در سنگ معدن، آب یا نمونه های بیولوژیکی نیاز داریم.
-
معایب
فرآیند آنالیز کندتر است (هر آنالیز ۲ تا ۳ دقیقه طول می کشد) و به دلیل حساسیت بالا، به تداخلات ماتریکس حساس تر است.
مدیریت تداخلات: اهمیت تصحیح پس زمینه (Background Correction)
در آنالیز GFAAS (کوره گرافیت)، هنگامی که لوله در مرحله اتمی سازی به دمای بالا می رسد، فقط اتم های طلا نیستند که در مسیر نور قرار می گیرند. نمک های باقی مانده از ماتریکس نمونه (مثلا نمک های سدیم یا آهن) نیز ممکن است بخار شده و دودی ایجاد کنند که نور را جذب یا پراکنده می کند. این جذب پس زمینه (Background Absorption) یک سیگنال مثبت کاذب ایجاد می کند.
برای حل این مشکل، دستگاه های AA مدرن، به ویژه مدل های کوره گرافیت، باید مجهزبه سیستم تصحیح پس زمینه باشند. رایج ترین و قدرتمندترین آن ها، تصحیح زیمان (Zeeman Effect Background Correction) است. این سیستم با استفاده از یک میدان مغناطیسی قوی، می تواند به طور دقیق سیگنال جذب واقعی طلا را از سیگنال جذب پس زمینه (دود و بخار نمک ها) تفکیک کند و عددی بسیار دقیق و واقعی از غلظت طلا ارائه دهد.
نتیجه گیری نهایی
دستگاه جذب اتمی (AAS) به تنهایی طلا را آنالیز نمی کند؛ بلکه ابزاری فوق العاده حساس برای اندازه گیری طلای حل شده است. یک متدولوژی قابل اعتماد برای آنالیز طلای معدنی، ترکیبی قدرتمند از دو تکنیک است:
- جداسازی و تغلیظ کامل طلا از ماتریکس سنگ با استفاده از روش استاندارد
- Fire Assay اندازه گیری فوق العاده حساس آن با استفاده از GFAAS (کوره گرافیت) مجهزبه سیستم تصحیح پس زمینه زیمان
این ترکیب، دقت و جامعیت روش کلاسیک Fire Assay را با حساسیت و سرعت آنالیز دستگاهی مدرن ترکیب می کند و نتایجی قابل اعتماد در سطح ppb ارائه می دهد.
جهت اطلاع از موجودی کالاها و قیمت ها با مشاورین فروش شرکت تجهیزات آزمایشگاهی مهام آزما ۰۲۱۸۸۵۰۹۳۸۴ – ۰۲۱۸۶۰۴۵۸۷۰ در ارتباط باشید.
بدون نظر