شرکت مهام آزما وارد کننده و تولید کننده تجهیزات آزمایشگاهی

۰۲۱-۸۸۵۰۹۳۸۴
تجهیزات آزمایشگاهی مهام آزما

GC/MS

ﯾﮑﯽ از ﭘﯿﺸﺮﻓﺘﻪﺗﺮﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎﻫﻬﺎي ﻣﻮرد اﺳﺘﻔﺎده در آﻧﺎﻟﯿﺰ دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ، ﮐﺮوﻣﺎﺗﻮﮔﺮاﻓﯽ ﮔﺎزي ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ و ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﭘﺲ از ﺟﺪاﺳﺎزي ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از ﻃﯿﻒﺳﻨﺞ ﺟﺮﻣﯽ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ. ﭘﺲ دﺳﺘﮕﺎه GC-MS از دو ﻗﺴﻤﺖ GC (ﮔﺎز ﮐﺮوﻣﺎﺗﻮﮔﺮاﻓﯽ) و MS (ﻃﯿﻒ ﺳﻨﺠﯽ ﺟﺮﻣﯽ) ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺷﺪه اﺳﺖ. در اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه GC و Mass از ﻫﻢ ﺟﺪا ﻧﻤﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ و وارد ﮐﺮدن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه Mass از ﻃﺮﯾﻖ GC بواسطه ی رابط ویژه ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ، ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ در اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه، ﻓﻘﻂ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎﯾﯽ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﻢ ﻃﯿﻒ ﺟﺮﻣﯽ ﺗﻬﯿﻪ ﮐﻨﯿﻢ ﮐﻪ ﺑﺘﻮان آنها را ﺑﻪ GC ﺗﺰرﯾﻖ ﻧمود. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻋﻤﺪه اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮاي ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ و ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻣﻘﺪارنمونه هایی اﺳﺖ ﮐﻪ ﻓﺮار هستند (ﻣﺎﻧﻨﺪ اﺳﺎﻧﺲﻫﺎي ﮔﯿﺎﻫﯽ ﮐﻪ ﻧﻘﻄﻪ ﺟﻮش ﭘﺎﯾﯿﻨﯽ دارﻧﺪ) و ﯾﺎ ﺑﻪواﺳﻄﻪ ﺗﺮﮐﯿﺐ ﺑﺎ ﺑﺮﺧﯽ واﮐﻨﺸﮕﺮﻫﺎ و ﯾﺎ ﺣﻼﻟﻬﺎي ﺧﺎص، مشتق سازی شده وتبدیل به گونه ی ﻓﺮار می شوند. در دﺳﺘﮕﺎه GC-MS اﺟﺰاي ﯾﮏ ﻣﺨﻠﻮط ﺑﻪ ﺗﺮﺗﯿﺐ ﺗﻮﺳﻂ ﯾﮏ ﺳﺘﻮن ﮐﺮوﻣﺎﺗﻮﮔﺮاﻓﯽ از ﻫﻢ ﺟﺪا ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ و ﭘﺲ از ﺣﺬف ﮔﺎز ﺣﺎﺻﻞ، وارد ﻣﻨﺒﻊ یونیزاسیون ﻃﯿﻒ ﺳﻨﺞ ﺟﺮﻣﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ و ﺳﭙﺲ، ﺑﻪواﺳﻄﻪ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻣﯿﺪاﻧﻬﺎي اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﭘﺮ ﻗﺪرت، اﻗﺪام ﺑﻪ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ ﮐﻤﯽ و ﮐﯿﻔﯽ اﺟﺰاي ﻣﺨﻠﻮط ﺑﺮ اﺳﺎس ﻧﺴﺒﺖ ﺑﺎر اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﺑﻪ ﺟﺮم آﻧﻬﺎ ﻣﯽﮔﺮدد.ﺑﺮﺗﺮي ﻋﻤﺪه اﯾﻦ روش ﻧﺴﺒﺖ ﺑﻪ ﺳﺎﯾﺮ روش ﻫﺎ، ﺳﺮﯾﻊ ﺑﻮدن ﭘﺎﺳﺦ دﻫﯽ ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ ( ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ اﺟﺰاي ﻣﺨﻠﻮط ﻇﺮف ﮐﻤﺘﺮ از90 ﺛﺎﻧﯿﻪ ﭘﺲ از ورود ﻣﺨﻠﻮط به داﺧﻞ دﺳﺘﮕﺎه اﻧﺠﺎم ﻣﯽ ﺷﻮد)، ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﺣﺘﯽ در ﺻﻮرت در اﺧﺘﯿﺎر داﺷﺘﻦ ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺑﺴﯿﺎر اﻧﺪﮐﯽ از ﯾﮏ ﻣﺨﻠﻮط (در ﺣﺪ ﭘﯿﮑﻮﮔﺮم)، ﻣﯽ ﺗﻮان ﺑﻪ دﻗﺖ، اﻗﺪام ﺑﻪ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ ﻧﻮع و ﻣﻘﺎدﯾﺮ اﺟﺰاي ﺗﺸﮑﯿﻞ دﻫﻨﺪه آن ﻧﻤﻮد. ﻣﻬﻤﺘﺮﯾﻦ ﻣﺰﯾﺖ اﯾﻦ روش ﻧﺴﺒﺖ ﺑﻪ ﺳﺎﯾﺮ روش ﻫﺎ از ﻗﺒﯿﻞ IR ،UV-Vis ،XRD ،TEM، اﺳﭙﮑﺘﺮوﺳﮑﭙﯽ راﻣﺎن و TGA اﯾﻦ اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﺮاي ﺗﻌﯿﯿﻦ و ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﺑﻪ ﻃﻮر ﻣﺴﺘﻘﯿﻢ از روش ﻫﺎي ﻓﻮق ﻧﻤﯽ ﺗﻮان اﺳﺘﻔﺎده ﮐﺮد. اﻣﺎ از روش MS ﻣﯽ ﺗﻮان اﺳﺘﻔﺎده ﻧﻤﻮد. در آنالیز نمونه های دارویی ، محصولات طبیعی، کنترل کیفیت، صنایع غذایی ، فیزیولوژی، گیاهان دارویی طبیعی و پزشکی قانونی از این روش استفاده می شود.
دستگاه GC-Mass مشابه دستگاه GC است. تنها تفاوت آن با GC معمولی این است که در این دستگاه دتکتور مربوطه دتکتور Mass است. تفاوت های دیگر آن عبارتند از:GC-MS2
۱- از ستون موئینه (کاپیلری) استفاده می کنیم. از نظر پلاریته ستون دارای پلاریته متوسطی است. طولش ۳۰ متر است و برای کارهای عمومی استفاده می شود از آنجا که عوض کردن ستون زیاد ساده نمی باشد. سعی می کنیم ستونی را انتخاب کنیم که نمونه های زیادی را با آن تعیین کنیم.
۲- احتیاج به حجم نمونه خیلی کمی برای تزریق داریم. معمولا ۰.۱ میکرولیتر حجم تزریق است، گاهی همین ۰.۱ میکرولیتر هم برای تزریق به این دستگاه زیاد است پس از سیستمی که برای رقیق کردن نمونه است و split یا spliless نام دارد استفاده می کنیم. Split یعنی چند شاخه شدن یعنی نمونه ای که به دستگاه تزریق می کنیم عدد split را به دستگاه می دهیم .مثلا۱۰۰ ، نمونه به همان مقدار تقسیم شده و یکی از آن قسمتها وارد دستگاه می شود.
گاهی نمونه خالص، خیلی غلیظ است و حتی با طریق split خط پایه خوبی ندارد. پس این نمونه ها را رقیق می کنیم (معمولا با متانل) مجبوریم ۰.۲-۰.۱ میکرولیتر از نمونه را تزریق کنیم، چون حجم حلال زیاد و حجم نمونه کم است که در اینجا به مقدار زیاد حلال به دستگاه می رسد که ممکن است فشار زیادی به دستگاه وارد کند، بنابراین به اندازه Rt حلال به دستگاه delay (تاخیر) می دهیم تا فیلامان دستگاه پس از خروج حلال روشن شود، که متانل بعد از ۲ دقیقه می آید، یعنی دستگاه ۲ دقیقه طیف جرم نمی گیرد.
در Mass احتیاج داریم که مقادیر میکروگرم از نمونه را تحت شرایط خلا بخار نموده و از آن طیف بگیریم . پس نیاز به خلا داریم که توسط توربوپمپ Turbo pump خلا mmHg 7-10 ایجاد می شود. دو طریق عمده برای یونیزاسیون نمونه داریم:
۱- طریقه Electron Ionization الکترون یونیزاسیون ( EI ) : که انرژی حدود ev 70 به جسم اعمال می شود. مقدار شکست ها خیلی زیاد است، پس اطلاعات راجع به ساختمان شیمیائی جسم بیشتر می شود. تنها اشکال آن ندیدن پیک یون ملکولی در برخی اوقات است.
۲- روش Chemical Ionization یونیزاسیون شیمیایی ( C.I ): از گاز متان، ایزوبوتان، آمونیاک برای شکستن جسم استفاده می کنیم که طریق نرم تری است و یون ملکولی را می بینیم.
در شروع کار با دستگاه باید تشکیل خلا را چک کنیم که به میزان قابل قبولی رسیده باشد به خاطر اینکه وجود آب پیک (۱۸)، ازت (۲۸)، اکسیژن (۳۲) را ایجاد می کنند. با این حال معمولا وقتی طیف Mass می گیریم به آن برنامه می دهیم که از mass 40 به بالا را بگیرد.
لازم است که ماهی یکبار کالیبراسیون را برای دستگاه انجام می دهیم، یعنی از یک جسم استاندارد طیف Mass بگیریم و ببنیم آیا مطابقت دارد یا نه؟
ماده استاندارد پرفلوروتری بوتیل آمین که در داخل خود دستگاه در داخل یک شیشه کوچک تعبیه شده است ، این ماده دارای پیک های شارپی در نواحی به خصوصی هست ، اگر دستگاه بتواند این پیک ها را پیدا کند ، در آن صورت دستگاه کالیبره می باشد.
تنها محدودیت این دستگاه این است که چون سیستم وارد کننده نمونه به دستگاه GC, Mass است. پس در واقع تنها موادی را می توان با GC شناسائی نمود که فرار باشند یا از آنها بتوان مواد فرار ( توسط مواد مشتق ساز مواد فرار ) تهیه کرد. مواد مشتق ساز عبارتند از: مشتقات سیلیس ( تری میتل سیلان ) که با جسم ایجاد مشتقات فرار قابل تزریق به GC را می نمایند.
قسمتهای مختلف دستگاه:GC-MS1
1- مخزن هليم: He با خلوص بسيار بالا
2- injector: فلوي گاز حامل را روي Psi 12 تنطيم مي كنيم. در قسمت split flow . ميزان رقيق شدن نمونه را تعيين مي كنيم، يعني نمونه با گاز حامل تقسيم به نسبت مي شود و تنها به نسبت 1به عدد تقسيم وارد ستون مي گردد. ممكن است قسمت GC با يك دتكتور FID به عنوان يك بخش مستقل استفاده شود.
3- ستون: از نوع كاپيلري طول: 30m نوع DB-5
بعد از مدتي ستون كثيف مي شود كه بايد آن را مجددا احياء (رژنره) كنيم، براي اين كار مدتي ستون را در دماي ° 215-200 قرار مي دهيم تا اشغالها بسوزد. پس از چند بار با اين روش هم ديگر نمي توان ستون را احياء مجدد نمود، و بايد cm 20 اول ستون را قطع نمود، چرا كه اغلب اشغالها در cm 20 اول ستون هستند.
4- detector: دتکتور همان دستگاه Mass می باشد.
5- Recorder
6- براي قسمت Mass احتياج به پمپ براي ايجاد خلا داريم