شرکت مهام آزما وارد کننده و تولید کننده تجهیزات آزمایشگاهی

۰۲۱-۸۸۵۰۹۳۸۴
تجهیزات آزمایشگاهی مهام آزما

اسپکتروفتومتر FTIR

اصول کار با دستگاه FTIR
هدف اسپکتروسکوپی جذبی اعم از مادون قرمز، ماوراء بنفش، مرئی و سایر اندازه گیری بالاترین جذب نور در هر طول موج های مختلف است. راه ساده آن اندازه گیری میزان جذب با تابیدن یک بیم تکفام شده در طول موج مشخصی (monochromatic) به یک نمونه و تکرار آن برای دیگر طول موج هاست. مانند آنچه هر دستگاه اسپکتروفتومتری کار می کند.دستگاه-ftir-1
این نوع برداشت در دستگاه FTIR به این سادگی نیست. در دستگاه طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه یا همان FTIR بجای تاباندن یه بیم تکفام شده به نمونه، یک بیم با هزاران فرکانس یا طول موج مختلف همزمان به نمونه تابیده می شود و میزان جذب و چگونگی آن آنالیز می شود. در مرحله بعد بیم دیگری با هزاران طول موج دیگر برای تولید نقطه بعدی به نمونه تابانده می شود و این رویه چندین بار تکرار می شود. در پایان تمامی این اطلاعات توسط کامپیوتر گردآوری شده و برای تشخیص جذب نمونه در هر نقطه طول موج تحلیل می شود.
در دستگاه FTIR بیم نوری تابانده شده بالا توسط یک منبع نور مادون قرمز که همزمان قدرت تولید همه طیف های نوری را دارد تابیده می شود. طیف تابیده بر روی یک سیستم اپتیکی متشکل از چندین آینه بنام سیستم اینترفرومتر میشلسون که یکی از آینه ها توسط یک موتور در حال حرکت است تابانده می شود. همزمان با حرکت این آینه هر طول موج از نور تابیده در آینه توسط اینترفرومتر متناوباً قطع و وصل می شود. در این پروسه تداخل طول موجی ایجاد شده و بیم خروجی در هر لحظه برآیند دوبیم از آینه ثابت و متحرک بوده و در هر لحظه بیانگر طول موج خاصی خواهد بود. این رویه تا تولید تمامی طول موج ها و پیمایش تمام بازه طول موجی ادامه پیدا می کند.
همانگونه که گفته شد یک سیستم کامپیوتری برای پردازش اطلاعات رسیده برای تبدیل اطلاعات خام (میزان جذب به ازای هر موقعیت آینه متحرک) به اطلاعات قابل استفاده (میزان جذب در ازای هر طول موج) مورد نیاز هست. این پردازش دارای الگوریتمی می باشد که به تبدیل فوریه و یا Fourier-transform معروف است، ضمناً اطلاعات خام گاهاً بنام اینترفروگرام نیز خوانده می شود.
چه اطلاعاتی از تست FTIR بدست می آید؟
تشخیص مواد مجهول
تعیین کیفیت یا یکنواختی نمونه
تعیین مقدار اجزاء تشکیل دهنده یک مخلوط
شناسایی مخلوط ترکیبات آلی و غیرآلی بشرطی که هردو ماده جامد یا مایع باشند.
آنالیز لایه نازک
آنالیز چسب ها، پوشش ها و مواد ارتقاء دهنده چسبندگی یا اتصال دهنده ها
شناسایی پلیمرها و مخلوط های پلیمری
آنالیز حلال ها، مواد تمیزکننده و شوینده های مجهول
درصد تجزیه یا پلیمریزه نشدن پلیمرها و رنگ ها بر اثر حرارت، اشعه ماوراء بنفش یا سایر عوامل دیگر
. (LDPE یا HDPE مثلا) تعیین درجه تبلور در پلیمرها
شناسایی لاستیک ها
آنالیز رزین ها و مواد کامپوزیتی
فرایند آنالیز نمونه
منبع: انرژی مادون قرمز از یک منبع سیاه تابان ساتع می شود. این پرتو از میان یک روزنه یا دیافراگم عبور کرده و مقدار انرژی رسیده به نمونه( و نهایتا به آشکارساز) را کنترل می کند.
تداخل سنج: پرتوی ورودی به تداخل سنج کد برداری می شود. سپس سیگنال تداخل نگار از تداخل سنج خارج می شود.
نمونه: پرتو یی که وارد نمونه می شود، بسته به نوع آنالیز مورد نظر، یا از داخل نمونه عبور می کند و یا از سطح آن منعکس می شود. در این بخش فرکانس های ویژه انرژی که ویژگی منحصر بفرد ماده نمونه هستند ، جذب می شوند.
آشکارساز: در نهایت برای اندازه گیری نهایی، پرتو از آشکارساز عبور می کند. این آشکارسازها بطور خاص برای اندازه گیری سیگنال ویژه تداخل نگار طراحی می شوند.
کامپیوتر: سیگنال اندازه گیری شده به شکل دیجیتالی درآمده و به کامپیوتر ارسال می شود. درآنجا تبدیل فوریه صورت می گیرد. سپس طیف مادون قرمز نهایی برای تفسیر و بررسی های بعدی در اختیار کاربر قرار داده می شود. به دلیل نیاز به مقیاسی نسبی برای شدت جذب، باید یک طیف پس زمینه نیز اندازه گیری شود. طبیعتاً این اندازه گیری بدون نمونه انجام می شود. این داده ها با نتایج حاصل از اندازه گیری پرتوهای تابیده شده به نمونه مقایسه شده و درصد عبور(percent transmittance) تعیین می شود. حاصل این تکنیک، طیفی است که کلیه ویژگی های حذف شده توسط دستگاه را در خود دارد. از اینرو، کلیه ویژگی های طیفی موجود به نمونه بستگی دارد. از آنجاییکه این طیف پس زمینه ویژگی مربوط به خود دستگاه می باشد، از یک اندازه گیری پس زمینه می توان برای اندازه گیری نمونه های زیادی استفاده نمود
چرا باید از FTIR استفاده کنیم؟
طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه(FTIR) برای غلبه بر محدودیت های مربوط به تجهیزات تفرقی توسعه یافت. مشکل اصلی روش قدیمی فرایند کند و زمانبر اسکن بود. بر خلاف روش های قدیمی به روشی برای اندازه گیری همزمان کلیه فرکانس های مادون قرمز نیاز بود. راه حل ساده استفاده از یک دستگاه نوری به نام انترفرومتر یا تداخل سنج بود. این دستگاه سیگنال منحصر بفردی تولید می کند که کلیه فرکانس های مادون قرمز کد گذاری شده داخل آن را دارد. این سیگنال را می توان بسرعت و در مدت زمان یک ثانیه یا اندکی بیشتر اندازه گیری نمود. از اینرو، مدت زمان مصرفی به ازای هر نمونه تا حدود چند ثانیه( برخلاف مدت زمان چند دقیقه ای روش قدیمی) کاهش می یابد. اکثر تداخل سنج ها از شکافنده یا اسپلیتر پرتو(beamsplitter) استفاده می کنند که پرتو مادون قرمز ورودی را گرفته و به دو پرتو نوری تقسیم می کند. یک از پرتوها از یک آینه تخت ثابت منعکس می شود. پرتو دیگر از یک آینه تخت منعکس می شود که بوسیله مکانیزمی در یک مسافت کوتاه(حدود چند میلی متر) نسبت به شکافنده پرتو حرکت می کند. این دو پرتو انعکاسی در پشت شکافنده پرتو با یکدیگر ترکیب می شوند. از آنجاییکه مسافت طی شده توسط یک پرتو ثابت بوده و پرتو دیگر در یک مقدار مشخص حرکت می کند، سیگنال خروجی از تداخل سنج از تداخل این دو پرتو با هم حاصل می شود. سیگنال حاصل که تداخل نگار(interferogram) نامیده می شود، دارای ویژگی منحصر بفردی است که کلیه نقاط داده(تابعی از موقعیت آینه متحرک) که سیگنال را می سازد، اطلاعاتی مربوط به هر فرکانس مادون قرمز خروجی از منبع دارد. این مطلب به این معنی است که وقتی تداخل نگار اندازه گیری می شود، کلیه فرکانس ها بطور همزمان اندازه گیری می شوند. از اینرو، استفاده از تداخل سنج سبب تسریع فرایند اندازه گیری می شود. از آنجاییکه تحلیل گر برای تشخیص به طیف فرکانس(نمودار شدت در هر فرکانس) نیاز دارد، نمی توان تداخل نگار اندازه گیری شده را مستقیماً تفسیر نمود. برای اینکار به وسیله ای برا ی کد برداری یا شناسایی فرکانس ها نیاز می باشد. اینکار را می توان از طریق یک روش ریاضی شناخته شده با نام تبدیل فوریه انجام داد. این تبدیل توسط کامپیوتر انجام می شود و داده های طیف مورد نظر را برای آنالیز در اختیار کاربر قرار می دهد.